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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 新方案!食品中紅2G(酸性紅1)的檢測方案新鮮出爐
新方案!食品中紅2G(酸性紅1)的檢測方案新鮮出爐
  • 更新日期:2018-07-24     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):4204
    •         紅2G是一種工業(yè)合成色素,屬于偶氮類染料,又名酸性紅1或食品紅10。由于其價格低廉,著色力強(qiáng),常被不法商販用于食品加工。人食用紅2G后可能會引起食物中毒,長期食用甚至?xí)掳?/p>

               2007年歐盟27國宣布禁止在食品中使用紅2G,隨后中國、美國、加拿大、日本等國家也明確禁止食品中使用紅2G。目前國內(nèi)還沒有出臺相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)。

       

      方法優(yōu)勢:
      迪馬科技開發(fā)的《食品中紅2G(酸性紅1)的檢測》方案,具有以下優(yōu)勢:
      (1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱凈化,HPLC-PDA檢測;
      (2) 具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn);
      (3) 方法定量限0.1 mg/kg。


      以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!

       

      食品中紅2G(酸性紅1)的檢測——HPLC-SPE法

       

      1、適用范圍
              本方案適用于鹵雞腿、火腿(肉腸)、棗、酸奶及紅酒中紅2G的檢測。方法定量限是0.1 mg/kg。

       

      2、標(biāo)準(zhǔn)品配置
      標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取酸性紅1標(biāo)準(zhǔn)品,用10%甲醇水溶液分別配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

       

      3、提取
      3.1 鹵雞腿、火腿(肉腸)
      (1) 取1.0 g樣品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
      (2) 向下層殘?jiān)屑尤?0 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
      (3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
      (4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

       

      3.2 棗

      (1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
      (2) 取下層殘留物,加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
      (3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
      (4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

       

      3.3 酸奶
      (1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
      (2) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約7 mL,再加入1.5 mL甲酸混勻,待凈化。

       

      3.4 紅酒
      取1.0 mL樣品,加入0.3 mL甲酸混勻,待凈化。

      *提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混勻,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混勻。

       

      4、凈化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

      (1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,棄去流出液;

      (2) 上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

      (3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,棄去流出液;

      (4) 洗脫:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脫,收集流出液;

      (5) 定容:將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。

       

      5、色譜條件
      色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
      流    速:1.0 mL/min
      進(jìn)樣量:20 μL
      柱    溫:35 ℃
      檢測器:PDA 534 nm
      流動相:A:0.02 mol/L 乙酸銨溶液 B:乙腈

      梯度設(shè)置

      時間(min)

      0

      12

      16

      18

      28

      A(%)

      95

      70

      63

      95

      95

      B(%)

      5

      30

      37

      5

      5

       

      6、添加回收結(jié)果

       

       

      食品中紅2G(酸性紅1)的檢測相關(guān)產(chǎn)品信息

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65815

      混合型弱陰離子交換反相柱 ProElut PWA-2 

      150 mg/6 mL, 30/pk

      63182

      C18填料粉末

      100 g

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6 mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色譜柱

       99603

       通用型反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2)

      250 × 4.6 mm ID, 5 μm

      標(biāo)準(zhǔn)品

      12-NG-BS135-1G

      紅2G [3734-67-6]

      1 g

      HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑

      50101

      乙腈 HPLC級

      4 L

      50102

      甲醇HPLC級

      4 L

      50108

      乙醇 HPLC級

      4 L

      50144

      甲酸HPLC級

      50 mL

      50138

      醋酸銨HPLC級

      100 g

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色

      50 孔

      52401A

      瓶架/白色

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034#1035*!

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