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共創(chuàng)共贏
蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號均為人工合成的一系列偶氮類工業(yè)染料。研究表明,其原型及代謝產(chǎn)物均有一定的潛在致癌作用。近年來歐盟和我國都禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉,顏色鮮艷,不易褪色,一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料、辣椒制品中,極大地危害了消費(fèi)者的健康。
目前,國內(nèi)外關(guān)于蘇丹紅的檢測方法主要有薄層色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。此類方法已應(yīng)用于如辣椒制品、調(diào)味品、熟食、蛋禽類制品等食品中蘇丹紅的殘留檢測。我國也發(fā)布了《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 液相色譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測鴨蛋黃中蘇丹紅,鴨蛋黃樣品經(jīng)正己烷提取后,使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測。
該方法參考國標(biāo)方法進(jìn)行樣品提取,凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測固相萃取柱,無需按照國標(biāo)方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整,避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端;
使用ProElut SDH 蘇丹紅檢測固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠;
方法檢出限10 μg/kg,與國標(biāo)GB/T 19681-2005要求zui低檢出限要求相同。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
本方案適用于咸鴨蛋黃中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,方法檢出限是10 μg /kg。
2、提取
(1) 取1.0 g樣品與10 mL正己烷混合,振蕩5 min,超聲提取5 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 將下層殘留物用10 mL正己烷按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液在40℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入5 mL正己烷混勻,待凈化。
3、凈化
ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)
a活 化:5 mL正己烷活化;
b上 樣:加入待凈化液,棄去流出液;
c淋 洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;
d洗 脫:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;
e重新溶解:將洗脫液在40 ℃下減壓蒸餾近干,用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
4、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱 溫:40 ℃
檢測器:PDA 518 nm
流動相:A:0.2% 磷酸水溶液 B:乙腈
梯度設(shè)置
5、添加回收結(jié)果
咸鴨蛋黃中蘇丹紅的HPLC檢測添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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