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農(nóng)藥殘留分析是蔬菜、水果、谷物、茶葉等產(chǎn)品的必檢項目,由于樣品基質(zhì)含有大量干擾物,樣品提取液往往需要經(jīng)前處理凈化后才能進行儀器分析。經(jīng)過近30年的科研和實踐積累,已經(jīng)形成這樣幾種主流的樣品前處理方法--液液萃取、固相萃取(SPE)、凝膠過濾(GPC)以及分散固相萃取(QuECHERS)。SPE具有凈化效果好、可進行批量處理等優(yōu)勢,是zui為常用的樣品凈化方式;2003年開發(fā)的QuECHERS農(nóng)殘前處理方法屬于SPE的升級版本,它具有與SPE相似的凈化效果,但處理步驟更簡潔,具有省時、、經(jīng)濟等特點,逐漸被分析工作者所接受任何前處理均是基于目標(biāo)化合物與干擾物在物化特性上的差異將兩者分離。對于農(nóng)殘分析項目,基質(zhì)中的干擾物主要為碳水化合物、有機酸,深色樣品還會引入大量葉綠素和類胡蘿卜素,某些樣品甚至還會含有少量脂肪和蠟質(zhì)。SPE和QuECHERS技術(shù)的核心是具有選擇性吸附功能的固體吸附劑,能選擇性地吸附樣品溶液中的目標(biāo)化合物或干擾物,以便達到凈化樣品的目的。
下面是一些吸附劑的特異吸附性能:
吸附劑 | 官能團 | 作用機理 | 能夠保留的化合物 |
ProElut NH2 | 氨丙基 | 正相,弱陰離子交換 | 有機酸、碳水化合物、酚類化合物 |
ProElut PSA | 乙二胺基-N-丙基 | 正相,弱陰離子交換 | 有機酸、碳水化合物、酚類化合物 |
ProElut Florisil | 硅酸鎂 | 正相 | 極性化合物 |
ProElut CARB | 石墨化炭黑 | 吸附 | 葉綠素、類胡蘿卜素 |
ProElut C18 | 十八烷基 | 反相 | 脂類化合物 |
目前的農(nóng)殘檢測項目一般為多種農(nóng)藥殘留篩選與檢測,由于無法找到一種吸附劑能同時保留多種農(nóng)藥,因而目前主要采用“保留干擾物模式”使用上表中的吸附劑將樣品提取液中的有機酸、碳水化合物、酚類化合物、葉綠素、類胡蘿卜素等干擾物保留,得到相對純凈的樣品溶液。
對于單種類農(nóng)藥分析,也可以采用“保留目標(biāo)化合物模式”進行SPE凈化,對樣品提取后,將樣品溶劑轉(zhuǎn)化成水溶液,然后使用ProElut PLS、PXC、PXA等小柱進行凈化。
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