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葡萄酒中白藜蘆醇的測(cè)定解決方案
  • 更新日期:2016-02-01     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):4518
    • 葡萄酒中白藜蘆醇的測(cè)定解決方案

      參考《GBT 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》

      白藜蘆醇是葡萄酒中重要的功能性成分,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗過敏、抗血栓、抗高血脂、消炎、掃除自由基等多種藥理活性,受到國(guó)內(nèi)外醫(yī)學(xué)界和葡萄酒研究者的廣泛關(guān)注。

      國(guó)內(nèi)外檢測(cè)白藜蘆醇含量的方法包括液相色譜法(HPLC)、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、二次微分簡(jiǎn)易示波伏安法、毛細(xì)管電泳法(CE)、紫外熒光法、薄層色譜法等。其中,液相色譜法選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分離度好,是具有一定研究基礎(chǔ)與推廣意義的分析方法。國(guó)標(biāo)方法《GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法》也有關(guān)于白藜蘆醇的檢測(cè)。由于不同紅酒中的白藜蘆醇含量具有很大的差異性,所以測(cè)定紅酒中白藜蘆醇含量可以為選擇葡萄品種、改進(jìn)釀造工藝、判斷紅酒真?zhèn)渭百|(zhì)量等等方面提供重要的參考。

      方法優(yōu)勢(shì):

      迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測(cè)紅酒中白藜蘆醇,對(duì)比國(guó)標(biāo)方法:

      1. 本方法無需樣品提取過程,直接過柱,操作簡(jiǎn)便;

      2. 樣品調(diào)節(jié)pH后,使用ProElut BLC白藜蘆醇檢測(cè)固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測(cè);

      3. 方法定量限是1.0 mg/kg,優(yōu)于文獻(xiàn)方法2.0 mg/kg,回收率達(dá)85%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

      4. 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

      柱優(yōu)勢(shì):

      ProElut BLC 柱填料由多種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用多種作用機(jī)理去除葡萄酒中酚類化合物,如黃酮、花色素、單寧等,適用于各類葡萄酒中白藜蘆醇的檢測(cè);本產(chǎn)品是商品化的成品柱,吸附劑穩(wěn)定性好,不受外界環(huán)境因素影響,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性;過柱過程中操作步驟簡(jiǎn)單,有機(jī)溶劑用量少,減少對(duì)人體的危害同時(shí)提高工作效率。

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

      葡萄酒中白藜蘆醇的測(cè)定

      1、適用范圍

      本方案適用于葡萄酒中白藜蘆醇的檢測(cè),方法檢出限是10.0 μg /L。

      2、提取

      取大約50 mL樣品于100 mL燒杯中,用氨水調(diào)節(jié)樣品pH至6.0,取出5 mL準(zhǔn)備凈化。

      3、凈化——ProElut  BLC 6 mL(Cat.# 65918)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液棄去;

      b上    樣:

      加入待凈化液,流出液棄去;

      c淋    洗:

      加入5 mL 50%甲醇水,流出液棄去,推干小柱;

      d洗    脫:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      將流出液在55 ℃下氮吹至低于1 mL,用流動(dòng)相定容至1   mL,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min

      進(jìn)樣量:20 μL

      柱  溫:30 ℃

      檢測(cè)器:UV 303 nm

      流動(dòng)相:乙腈:水=3:7

      5、添加回收結(jié)果

      葡萄酒中白藜蘆醇的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果

      基質(zhì)

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      張?jiān)8杉t葡萄酒

      (窖藏2年)

      1.0

      91.66

      5.0

      95.48

      經(jīng)典王朝干紅葡萄酒

      (窖藏)

      1.0

      90.18

      5.0

      94.75

      白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(5.0 mg/L)液相色譜圖.jpg

      白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(5.0 mg/L)液相色譜圖

      白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(25.0 mg/L)液相色譜圖.jpg

      白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)(25.0 mg/L)液相色譜圖

      添加水平為1.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖.jpg

      添加水平為1.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖

      添加水平為5.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖.jpg

      添加水平為5.0 mg//kg 張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖

      張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖.jpg

      張?jiān)8杉t葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

      添加水平為1.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖.jpg

      添加水平為1.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖

      添加水平為5.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖.jpg

      添加水平為5.0 mg//kg 經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)的液相色譜圖

      經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖.jpg

      經(jīng)典王朝干紅葡萄酒中白藜蘆醇檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖

      葡萄酒中白藜蘆醇的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65918

      ProElut BLC

      6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      53-R5010-100MG

      白藜蘆醇[501-36-0]

      100 mg

      色譜柱及保護(hù)柱

      99603

      通用型反相液相色譜柱

      Diamonsil C18(2)

      250 × 4.6 mm, 5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保護(hù)柱

      10 × 4.0 mm 1/pk

      2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

      50102

      甲醇    HPLC級(jí)

      4 L

      50101

      乙腈    HPLC級(jí)

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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