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迪馬“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案

更新日期：2024-03-06 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：3176

近日，中國臺灣“毒淀粉”事件愈演愈烈，廣大民眾陷入“毒食”恐慌。所謂“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了順丁烯二酸酐。順丁烯二酸酐（Maleic anhydride）簡稱馬來酸酐或失水蘋果酸酐，遇水即水解成順丁烯二酸（又稱馬來酸）。加入淀粉后可增加食物的彈性、黏性及外觀光亮度，但會對人體腎臟造成極大損傷。目前，我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760－2011未將順丁烯二酸酐列為食品添加劑。

方法優(yōu)勢

我國現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23296.21－2009采用液相色譜及內(nèi)標(biāo)法對食品模擬物中順丁烯二酸及順丁烯二酸酐進(jìn)行分離與測定，但關(guān)于淀粉及淀粉制品中順丁烯二酸酐的檢測尚未見報(bào)道。

2012年，浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測研究院采用迪馬科技Platisil ODS C18液相色譜柱開發(fā)了基于液相色譜（HPLC）測定淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的方法。該方法的靈敏度高、準(zhǔn)確度好、前處理操作簡單，適用于淀粉及其制品中順丁烯二酸和順丁烯二酸酐總含量的批量檢測。

樣品前處理

稱取2.50 g樣品（至0.01 g）于50 mL比色管中（淀粉制品用粉粹機(jī)磨碎后稱取），加入25 mL體積分?jǐn)?shù)5%的乙醇水溶液，渦旋2 min，超聲提取10 min后用提取液定容至50 mL，搖勻，12000 r/min離心5 min后，過膜上機(jī)測定。

色譜條件

色譜柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm （Cat.#：99503）

流動(dòng)相：甲醇-1‰磷酸溶液（2∶98）

流速：1.0 mL/min

柱溫：30 ℃

進(jìn)樣量：15 μL

檢測器：UV 214 nm

色譜柱的選擇

參考標(biāo)準(zhǔn)GB 25544－2010及有關(guān)馬來酸的文獻(xiàn)報(bào)道，為減少目標(biāo)物出峰時(shí)間附近物質(zhì)的干擾，延長其色譜保留時(shí)間，本方法采用Platisil ODS C18色譜柱，與普通ODS C18柱相比，該色譜柱可以純水為流動(dòng)相。

順丁烯二酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

含順丁烯二酸陰性樣品加標(biāo)的譜圖

添加回收結(jié)果

回收率	88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg）
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=5）	< 2%
線性范圍	0.25～100 mg/L
定量下限	5.0 mg/kg

* 以上數(shù)據(jù)來源于液相色譜法測定淀粉及淀粉制品中的順丁烯二酸與順丁烯二酸酐總含量，分析測試學(xué)報(bào)，2012,31（8）,1013-1016

“毒淀粉”中順丁烯二酸（酐）檢測解決方案相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號	名稱	規(guī)格
樣品前處理
37177	針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護(hù)柱
99503	耐100%純水流動(dòng)相反相液相色譜柱 Platisil ODS C18	250 × 4.6 mm, 5 μm
標(biāo)準(zhǔn)品
46672	順丁烯二酸酐[108-31-6]	1 g
46671	順丁烯二酸[110-16-7]	1 g
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50102	甲醇HPLC級	4 L
50108	無水乙醇HPLC級	4 L
50133	磷酸HPLC級	50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	樣品瓶（棕色/螺紋	2 mL, 100/pk
5325	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進(jìn)樣針	25 μL

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